Metal ve organimetallerin katı faz mikro ekstraksiyon (spme) ve katı faz ekstraksiyon (spe) yöntemleriyle türlendirilmesi ve kromatografik/atomik spektrometrik tekniklerle tayini

Abstract

Katı Faz Ekstraksiyon yöntemiyle yapılan metal türleme çalışmaları için çeşitli sorbentler sentezlenmiş ve tayin metotu olarak indüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometri (ICP-MS) ve hidrür oluşturmalı atomik absorpsiyon spektrometri (HGAAS) gibi atomik spektrometrik teknikler kullanılmıştır. As(III)/As(V), Se(IV)/Se(VI) ve V(IV)/V(V) türleme çalışmalarında kullanılmak üzere amino-, merkapto- ve her iki fonksiyonel grubu içeren (bifonksiyonel) silika bazlı sorbentlerle sorpsiyonun optimizasyon çalışmaları, desorpsiyon ve metot validasyonu gerçekleştirilmiştir. As(III)/As(V) türleme çalışmalarında, sıfır değerlikli demir ile yüklenmiş ticari reçineler Amberlite IRA 458, Amberlite IRA 67 ve Amberlite IRA 400’e de başvurulmuştur. Se(IV)/Se(VI) türleme çalışmalarında, ticari serya ve zirkonya yanında, hidrotermal ve sol-jel yöntemleriyle sentezlenen serya ve zirkonya da kullanılmıştır. Devamında, aljinat matriksine immobilize edilen serya ya da zirkonya ile kolon tipi sorpsiyonla inorganik Se(IV) ve Se(VI) ekstraksiyonu gerçekleştirilmiştir. Hazırlanan tüm sorbentler, taramalı elektron mikroskopi (SEM), katı-hal NMR spektroskopi, termo gravimetrik analiz (TGA), elementel analiz ve Brunauer-Emmett-Teller (BET) yüzey alanı analizi gibi çeşitli tekniklerle karakterize edilmiştir. Projenin ikinci kısmı, katı faz mikroekstraksiyon (SPME) fiberlerinin geliştirilmesini, karakterizasyonunu ve çeşitli metal/organometal türleme çalışmalarında kullanılmasını kapsamaktadır. SPME fiber hazırlanmasında sol-jel sentezi ve nanoparçacık immobilizasyonu olmak üzere iki farklı fiber kaplama stratejisi takip edilmiştir. Sol-jel metotu ile sentezlenen fiberler amino- fonksiyonel grupları içermekte olup As(III), As(V), monometil arsonik asit (MMA) ve dimetil arsinik asit (DMA) türlemesinde kullanılmıştır.